Ein neuartiges ZnS

Jun 25, 2023

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 2177 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Studie wurden neue magnetische Nanokomposite mit Schalenkernstruktur und unterschiedlichen Molverhältnissen von ZnS-CdS synthetisiert und ihre photokatalytische Aktivität bei der Farbstoffentfernung aus synthetischen und realen Abwässern in Gegenwart einer Quecksilberhochdrucklampe als sichtbare Lichtquelle untersucht. Der optimale Photokatalysator mit einem Molverhältnis von ZnS-CdS von 0,25:0,75 zeigte die beste Leistung bei der Farbstoffentfernung. Basierend auf dem Partikelverteilungshistogramm von Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS (ZnS/CdS: 0,25:0,75) weisen Partikel mit 60–100 nm die höchste Häufigkeit auf. Den DRS-Ergebnissen zufolge wurde die Lücke durch die Hybridisierung von Zinksulfid mit Cadmiumsulfid verringert und dadurch die Lichtabsorption erfolgreich auf den sichtbaren Bereich ausgeweitet. Die PL-Ergebnisse bestätigen, dass der optimale Photokatalysator (Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS) im Vergleich zu Fe3O4@BNPs@ZnS und Fe3O4@BNPs@CdS die niedrigste Elektron-Loch-Rekombination aufweist. Es ist zu beachten, dass den DLS-Ergebnissen zufolge die Ladung auf der Oberfläche des optischen Fotokomposits bei allen sauren, alkalischen und neutralen pH-Werten negativ ist. Einer der wesentlichen Vorteile dieser Studie ist die Verwendung von Quecksilberhochdrucklampen als Lichtquelle, sodass diese Lampen hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit sehr wirtschaftlich sind und darüber hinaus eine lange Lebensdauer und einen hervorragenden Wirkungsgrad aufweisen. Der optimale Photokatalysator zeigte nicht nur eine hervorragende photokatalytische Aktivität für die Entfernung von Methylenblau (96,6 %) und Methylorange (70,9 %), sondern auch für die Farbstoffentfernung aus Textilabwässern (Benton 98,5 % und Dunkeloliv 100 %). Eingebrachte magnetische Heterostrukturen sind geeignete Optionen zur Farbstoffentfernung aus Textil- und Spinnereiabwässern.

Mit der Industrialisierung, dem Bevölkerungswachstum und den zunehmenden unbegrenzten menschlichen Aktivitäten hat heute auch die Wasser-, Boden- und Luftverschmutzung zugenommen und verschiedene Schadstoffe wie (Farbstoffe, Medikamente und Pestizide) gelangen in das Wasser, was direkte Auswirkungen auf die Umwelt, die menschliche Gesundheit, Tiere, Vögel, Unterwasserlebewesen1,2,3,4.

Luftverschmutzung führt zu Asthma und Atemwegserkrankungen. Bodenverschmutzung beeinträchtigt die Landwirtschaft und verursacht Magenkrankheiten5,6. Heutzutage ist das Problem der Wasserverschmutzung das schwerwiegendste Problem, da Branchen wie die Textil-, Druck-, Färberei-, Spinnerei-, Lederindustrie usw. große Mengen an Abwasser mit Farbstoffen und giftigen Substanzen in die Umwelt einleiten, was die Qualität und Gesundheit des Wassers beeinträchtigt7 ,8,9. Farbstoffe werden je nach Ladung und Anwendung in alkalische, saure, neutrale, Azo- und radioaktive Farbstoffe eingeteilt.

Farbstoffe gehören zu den gefährlichsten organischen Schadstoffen in Industrieabwässern, insbesondere in Textilabwässern, die eine hohe Toxizität und unzerstörbare Struktur aufweisen und beim Menschen Krebs und genetische Mutationen, Dermatitis, Allergien und Hautreizungen verursachen. Farbstoffe können den Prozess der Photosynthese in aquatischen Ökosystemen stören, da sie verhindern, dass Licht in das Wasser eindringt10,11. Die eingeleiteten Abwässer der Textilindustrie betragen etwa 100 Tonnen gefärbtes Abwasser pro Jahr, was zu Wasserverschmutzung führt12,13.

Da ein erheblicher Prozentsatz (70 %) der Krankheiten auf verschmutztes Wasser zurückzuführen ist14, und auch aufgrund des Bevölkerungswachstums, des Grundwasserrückgangs und der Dürre, ist die Wasseraufbereitung die beste Lösung, um die Krise des Mangels an sauberem Wasser zu lösen.

Im Allgemeinen umfassen Wasseraufbereitungsmethoden drei grundlegende Kategorien: chemische, physikalische und biologische Methoden15.

In den letzten Jahrzehnten wurden verschiedene Techniken zur Entfernung organischer Schadstoffe und zur Wasseraufbereitung eingesetzt, wie z. B. Membrantrennung, Verwendung verschiedener Adsorptionsmittel, Verwendung von Halbleitern und Photokatalysatoren, von denen einige nicht nur komplex, sondern auch kostspielig sind1,2. Unter den beschriebenen Techniken ist der photokatalytische Abbau eine der besten Methoden zur Wasseraufbereitung und Entfernung organischer Schadstoffe im Abwasser.

Bisher wurden Halbleiter wie ZnO, ZnS, CdS, TiO2, NiO, Fe2O3, SnO2, CeO, Ag2O2,16,17,18,19 verwendet. Das Hauptproblem der meisten Halbleiter ist die große Bandlücke, die zu Inaktivität des Halbleiters im sichtbaren Bereich führt. Metallsulfide können aufgrund ihrer kürzeren Bandlücke als Metalloxide direkt sichtbares Licht empfangen und sind daher Metalloxiden überlegen20. Zinksulfid mit einer Bandlücke von 3,72–3,77 eV hat eine Absorptionskante unter 340 nm, die nur im UV-Bereich aktiv ist. Um die Aktivität von Halbleitern zu erhöhen, werden sie mit unterschiedlichen Prozentsätzen an Metalloxiden oder -sulfiden, verschiedenen Übergangsmetallen wie Ni, Fe, Mn und Co und Nichtmetallen wie S, N, F und O dotiert21,22,23,24. Durch die Hybridisierung wird die Bandlücke verringert und der Photokatalysator kann im sichtbaren Bereich arbeiten.

CdS ist ein weiterer Halbleiter, der häufig beim photokatalytischen Abbau organischer Schadstoffe und bei der Wasserspaltung eingesetzt wird. CdS ist ein Halbleiter vom n-Typ mit einer Bandlücke von 2,42 eV, der gutes Licht im sichtbaren Lichtbereich absorbieren kann25,26.

Es wurden zahlreiche Studien zur Synthese und Anwendung von CdS-ZnS-Hybridnanostrukturen veröffentlicht. Beispielsweise gelang es Reddy et al.27, CdS-ZnS-Nanopartikel mit einer Kern-Schale-Struktur zu synthetisieren und diese zur photokatalytischen Entfernung des Methylorange-Farbstoffs zu nutzen. In einer anderen Studie untersuchte Amiris Forschungsgruppe mit CdS-ZnS-Nanopartikeln die Entfernung von Schwermetallen28.

Die Nanotechnologie ermöglicht heute die Entwicklung und Herstellung recycelbarer Hybrid-Nanokomposite mit der Effizienz und Selektivität homogener Katalysatoren29.

Eines der Materialien, die heute in großem Umfang bei der Synthese von Nanokatalysatoren verwendet werden, sind Eisenoxid-Nanopartikel, die aufgrund ihrer hohen Biokompatibilität in Betracht gezogen werden. Fe3O4 verfügt über hervorragende magnetische Eigenschaften, eine gute elektronische Leitfähigkeit und eine hohe Biokompatibilität und hat mehr Aufmerksamkeit auf sich gezogen als andere Eisenoxide30. Die magnetischen Eigenschaften von Fe3O4 können mit seiner Kristallstruktur in Zusammenhang gebracht werden. Magnetit-Nanopartikel (Fe3O4) (NPs) finden aufgrund ihrer bemerkenswerten Eigenschaften wie Halbmetallizität, Ferromagnetizität und Umweltfreundlichkeit zahlreiche Anwendungen in den Bereichen Materialwissenschaft, Physik und Chemie31,32,33.

Ein weiteres kostengünstiges, stabiles und recycelbares festes Nanomaterial, dessen Oberfläche sich leicht funktionalisieren lässt, ist Böhmit. Böhmit ist AlOOH, ein hydrophiles Substrat, da seine Oberfläche mit einer großen Anzahl von Hydroxygruppen bedeckt ist und seine Oberfläche leicht funktionalisiert werden kann34,35. Die Hybridisierung von Eisen-Nanopartikeln mit Böhmit-Nanopartikeln verbessert nicht nur die chemischen und mechanischen Eigenschaften von Nanopartikeln, sondern erhöht auch die hydrophilen Eigenschaften von Nanopartikeln. Ein Vorteil ist, dass die Hydrophilie des Trägers bei photokatalytischen Prozessen die photokatalytische Leistung verbessert.

In dieser Studie wurde die Technik der Kopplung von ZnS mit CdS verwendet, um das Lückenband zu reduzieren und die Elektron-Loch-Rekombination zu reduzieren und die Fähigkeit zur Absorption von sichtbarem Licht zu erhöhen. Es wurden modifizierte magnetische Nanokomposite mit unterschiedlichen Molverhältnissen von ZnS-CdS synthetisiert. Die photokatalytische Aktivität dieser Nanokomposite wurde mit Fe3O4@BNPs@ ZnS und Fe3O4@BNPs@ CdS verglichen, um Methylenblau- und Methylorange-Farbstoffe aus synthetischen Abwässern sowie Farbstoffe aus Textil- und Westkartonabwässern zu entfernen.

Basierend auf den Ergebnissen zeigte der optimale Photokatalysator (Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS) (0,25:0,75) die beste Leistung für die Farbstoffentfernung in Gegenwart einer Hochdruck-Quecksilberlampe als sichtbare Lichtquelle.

In dieser Studie verwendete Materialien sind: hydratisiertes Aluminiumnitrat (Al(NO3)3.9H2O), Eisensulfat (FeSO4), Eisenchlorid (FeCl3), Natriumhydroxid (NaOH), Natriumsulfid (Na2S), Cadmiumacetat (Cd (OAc) 2, Zinkacetat (Zn(OAc)2), Benzochinon, Ammoniumoxalat, Silbernitrat, tert-Butanol, Methylorange-Farbstoff (C14H14N3NaO3S, MW: 327,34 g mol−1), Methylenblau-Farbstoff (C16H18ClN3S, M = 319,85 g mol). −1), Ethanol usw., die alle von Merck bezogen wurden. Die in dieser Studie verwendete sichtbare Lichtquelle sind Hochdruck-Quecksilberlampen. Um die Lichtintensität einer Quecksilberlampe zu überprüfen, wurde ein Gerät namens Luxmeter verwendet und die Schwankung der Lichtintensität wurde beobachtet. Die niedrigste Intensität für sichtbares Licht beträgt 95 Lumen pro Minute und die höchste Intensität beträgt 115 Lumen pro Minute, und die durchschnittliche Lichtintensität der Quelle beträgt 105 Lumen pro Minute. Es wurden FT-IR-Spektren aufgezeichnet auf einem Shimadzu IR-470-Spektrometer. Die TGA wurde mit einem STA504 im Temperaturbereich von 25–800 °C bei einer Heizrate von 10 °C min−1 durchgeführt. FESEM- und EDX-Messungen wurden mit einem TESCAN-MIRA3 durchgeführt. Das XRD-Muster wurde mit einem JEOL-JDX-8030 (30 kV, 20 mA) erhalten. Das Zeta-Potenzial wurde mit der SZ-100z Dynamic Light Scattering & Zeta-Potential-Analyse (Horiba Jobin) aufgezeichnet. Die magnetischen Eigenschaften des Photokatalysators wurden mit einem VSM + FORC-Vibrationsprobenmagnetometer ermittelt. Das DRS-Spektrum von Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS wurde von Avaspec-2048-TEC aufgezeichnet. Außerdem wurden Photolumineszenzspektren mit Perkin Elmer LS55 aufgenommen. Der Abbau von MB und MO wurde durch UV-sichtbare Absorptionsspektroskopie (UV-1650PC SHIMADZU, Columbia, MD, USA) überwacht.

Zunächst wird eine Mischung aus FeCl3 (1,55 g), FeSO4 (1,05 g) und 5 % NaOH-Lösung gemischt und 2 Stunden lang bei 90 °C unter Rührerbedingungen unter N2-Gas gestellt. Nach der Synthese werden die Fe3O4-NPs durch einen externen Magneten abgetrennt und mit Wasser und Ethanol gewaschen. Im nächsten Schritt wird eine Lösung von Al(NO3)3 zu Fe3O4 gegeben und dann wird die Lösung von NaOH tropfenweise hinzugefügt und die Mischung in ein Ultraschallbad gegeben.

Den Fe3O4@BNPs wurde durch Ultraschallbehandlung eine Zinkacetatlösung zugesetzt und die Mischung 1 Stunde lang unter starkem Rühren bei Raumtemperatur unter Rückfluss erhitzt. Anschließend wurde eine Na2S-Lösung zugegeben und die Mischung erneut 2 Stunden lang bei 60 °C unter Rückfluss erhitzt. Die vorbereiteten Fe3O4@BNPs@ZnS-Nanopartikel wurden abgekühlt, durch einen externen Magneten getrennt und nach Spülen mit Wasser bei 60 °C getrocknet.

Zur Modifizierung von magnetischem Böhmit mit Cd(OAc)2 wurde eine Lösung von Cadmiumacetat zu Fe3O4@BNPs unter Ultraschallbehandlung gegeben und die resultierende Mischung 60 Minuten lang bei Raumtemperatur unter Rückfluss erhitzt. Anschließend wurde der Mischung eine Lösung von Natriumsulfid zugesetzt und die Mischung erneut bei 60 °C unter Rückfluss erhitzt. Schließlich wurde das Fe3O4@BNPs@CdS nach der Trennung mit einem starken externen Magneten mit Wasser gewaschen und über Nacht bei 60 °C getrocknet.

Getrennte wässrige Lösungen von Zn(OAc)2 und Cd(OAc)2 wurden unter Ultraschallbehandlung zu Fe3O4@BNPs (0,5 g) gegeben und die Mischung 1 Stunde lang bei Raumtemperatur unter Rückfluss erhitzt. Danach wurde die Mischung gut gerührt, eine Lösung von Na2S zugegeben und die Mischung bei 60 °C unter Rückfluss erhitzt. Das synthetisierte Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS-Nanokomposit wurde nach dem Abkühlen getrennt, durch einen starken externen Magneten getrennt, mit Wasser gewaschen und in einem Ofen bei 60 °C getrocknet.

Die Leistung von Photokatalysatoren bei der Farbstoffentfernung aus synthetischen Abwässern von MB und MO bei Konzentrationen von 10, 15 und 20 ppm wurde untersucht. Anschließend wurden wichtige Parameter wie die Menge des Photokatalysators, die Farbstoffkonzentration und der pH-Wert der Umgebung untersucht. Nach den Studien wurde der beste Photokatalysator (Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS) ausgewählt.

Die Aktivität des Photokatalysators bei der Entfernung von Farbstoffen aus Kashan-Textilabwässern, zu denen Wurst-, Benton- und dunkle Olivenabwässer mit Konzentrationen von 15–20 ppm gehören, sowie Abwässer der Kermanshah West Carton Company (dunkle Olivenabwässer) wurden untersucht.

Drei Photokatalysatoren wurden mit unterschiedlichen Molverhältnissen aus ZnS-CdS hergestellt. Die Leistung dieser Photokatalysatoren wurde mit Fe3O4@BNPs@CdS- und Fe3O4@BNPs@ZnS-Photokatalysatoren im sichtbaren Lichtbereich bewertet. Basierend auf den Ergebnissen wurde festgestellt, dass der optimale Photokatalysator im Bereich des sichtbaren Lichts Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS mit einem Molverhältnis von ZnS:CdS = 0,25:0,75 ist.

Mehrere Techniken wie FTIR, XRD, FESEM, EDX, TGA, PL, DRS, BET, VSM und Zetapotential wurden durchgeführt, um die Struktur zu bestätigen und die Eigenschaften des besten Photokatalysators zu bewerten. Die schematischen Schritte der Photokatalysatorsynthese sind in Abb. 1 dargestellt.

Schritte zur Photokatalysatorsynthese.

Infrarotspektren von MNPs und Photokatalysatoren sind in Abb. 2 dargestellt. Wie Abb. 2 zeigt, stehen die im Bereich 480,1 cm-1 auftretenden Schwingungsfrequenzen im Zusammenhang mit der oktaedrischen Fe-O-Zugschwingung und 621,9 cm-1 im Zusammenhang mit der Fe- O tetraedrische Zugschwingung. Die bei 1133,6 cm−1 auftretende Zugschwingung gehört zum OH der Wassermoleküle. Der Peak, der bei 1618,5 cm−1 erschien, gehört ebenfalls zur Biegeschwingung der Hydroxylgruppe. Die bei 3416,1 und 3475,6 cm−1 auftretenden Schwingungen hängen mit Hydroxygruppen auf der Oberfläche von Eisennanopartikeln und adsorbierten Wassermolekülen zusammen36.

FT-IR-Spektren von MNPs und Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS.

Im FT-IR-Spektrum von Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS stehen die bei 476,9 und 622,9 cm−1 auftretenden Schwingungen im Zusammenhang mit Fe-O bzw. Zn-S37,38. Der Peak, der bei 1619,9 cm−1 erschien, wird der Biegeschwingung der Hydroxylgruppe zugeordnet20. Die in 3415,6 und 3474,8 cm−1 auftretenden Schwingungen hängen mit den Hydroxygruppen auf der Nanokompositoberfläche und dem Wassermolekül zusammen. Auch die Peaks, die bei 1135,2 und 1382,4 cm-1 auftraten, gehören zur Wasserstoffbindung zwischen den Böhmitplatten39.

Die XRD-Spektren von Fe3O4@BNPs und Fe3O4@ BNPs @ ZnS-CdS (0,25: 0,75) sind in Abb. 3 dargestellt. Im XRD-Muster von Fe3O4@MBPs erschienen Peaks bei 38,30, 35,79, 43,49, 53,92, 57,45 und 63,00 (01-075-0449 JCPDS-Nr.), die Miller-Koeffizienten von (440), (511), (422), (400), (311) und (220) aufweisen, bestätigen jeweils die kubische Struktur von Fe3O431. Die Spitzen bei 37,51 und 72,72 bestätigen das Vorhandensein von BNPs in der Struktur.

XRD-Diagramme von Fe3O4@BNPs und Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS.

Im XRD-Muster des Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS beziehen sich die Peaks bei 27,12 (111), (220), 45,62 und 64,01 auf CdS (JCPDS Nr. 01-089-0440). Die bei 57,03 und 72,02 beobachteten Peaks zeigen ebenfalls das Vorhandensein von ZnS in der Photokatalysatorstruktur. (JCPDS-Nr. 01-080-0020).

Die anderen Peaks, die bei 30,44, 35,72, 45,01,43, 43,38, 63,53 und 74,57 erscheinen, gehören zu den Eisennanopartikeln in der Photokatalysatorstruktur (JCPDS Nr. 01-075-0449). Der einzelne Peak bei 72,02 bezieht sich auf BNPs. Natürlich ist zu beachten, dass sich die Peaks der Böhmit-Nanopartikel mit den Peaks der MNPs und CdS überlappen. Die Größe von Nanopartikeln wurde nach der bekannten Formel von Debye Scherrer wie folgt berechnet40:

Hier ist D die Kristallitgröße, K der Formfaktor, der für kugelförmige Partikel mit 0,9 berechnet wird, λ = 1,54 Å für Cu und β die Halbwertsbreite des höchsten Peaks im Bogenmaß. Basierend auf der Gleichung wurde die Kristallgröße für CdS zwischen 6 und 37,9 nm berechnet und die Kristallgröße für ZnS lag zwischen 26,7 und 29,1 nm.

Laut FESEM-Bildern ist die Morphologie von magnetischem Böhmit kugelförmig und die Partikelverteilung gleichmäßig (Abb. 4a). Wie aus Abb. 4b ersichtlich ist, waren die Nanopartikel nach der Rektifizierung mit Cadmiumsulfid-Zinksulfid nicht nur die sphärische Struktur der Nanopartikel erhalten, sondern auch gleichmäßig auf der Oberfläche des magnetischen Böhmits verteilt.

FESEM-Bilder von (a) Fe3O4@BNPs, (b) Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS und (c) Histogrammgrößenverteilung von Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS und (d) EDX-Muster von Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS .

Das Partikelverteilungshistogramm wurde verwendet, um die genaue Partikelgröße und -verteilung der Partikel zu bestimmen. Gemäß Abb. 4c haben Nanopartikel mit einer Größe zwischen 60 und 100 nm die höchste Häufigkeit im Histogramm von Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS.

Die chemische Reinheit und Elementzusammensetzung des hergestellten Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS wurde mittels EDX-Technik untersucht. Wie Abb. 4d zeigt, sind alle wichtigen Elemente wie Al, Fe, O, S, Zn, Cd in der Textur des Photokatalysators vorhanden.

Laut Photolumineszenzspektroskopie ist die Elektron-Loch-Rekombinationsrate umso geringer und der synthetisierte Photokatalysator aktiver, je kürzer die Höhe des Emissionsspektrums ist. Abbildung 5a zeigt die Photolumineszenzspektren der Photokatalysatoren Fe3O4@ BNPs@ ZnS-CdS, Fe3O4@ BNPs @ZnS und Fe3O4@ BNPs-CdS. Das Emissionsspektrum von Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS ist das kürzeste von allen, daher ist die Elektron-Loch-Rekombinationsrate für diesen Photokatalysator am niedrigsten.

(a) PL-Spektren von Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS, Fe3O4@BNPs@ ZnS und Fe3O4@BNPs@CdS (b) DRS-Spektrum von Nanokomposit und (c) Tauc-Diagramme von Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS.

Das DRS-Spektrum und die Bandlücke des hergestellten Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS sind in Abb. 5b bzw. c dargestellt. Die Bandlücke wurde mithilfe von Tauc-Diagrammen berechnet. Der Achsenabschnitt der Tangente an die Auftragung von (αhν)0,5 gegen (Eg) drückt die Energie der Bandlücke mit guter Näherung aus. Es ist erwähnenswert, dass die Bandlücke für synthetisierte Nanokomposite viel kürzer ist (weniger als 2 eV) im Vergleich zur Bandlücke für CdS und ZnS, die 2,42 eV41 bzw. 3,6 eV42 beträgt.

Basierend auf der spezifischen Oberfläche des BET-Tests (77,66 m2 g−1), dem Partikelvolumen (17,48 cm3 g−1), dem Gesamtporenvolumen (0,268 cm3 g−1) und dem mittleren Porendurchmesser (13,83 nm) für den optimalen Photokatalysator Fe3O4@ BNPs@ Es wurde ZnS-CdS (0,25/0,75) erhalten. Basierend auf dem Langmuir-Test wurden außerdem ein Partikelvolumen (20,704 cm3 g−1) und eine spezifische Oberfläche von 90,114 m2 g−1 ermittelt. Die Stickstoffabsorptions- und -desorptionsdiagramme (Abb. 6) bestätigen, dass der synthetisierte Photokatalysator eine mesoporöse Struktur aufweist und der Isotherme vom Typ (IV) folgt.

N2-Absorptions- und Desorptionsdiagramme.

Insgesamt gehen bei drei Ausfällen 7,78 % des Photokatalysatorgewichts verloren (Abb. 7a). Der erste Gewichtsverlust tritt im Bereich von 50–100 °C auf, was auf adsorbiertes Wasser und Feuchtigkeit zurückzuführen ist. Nachfolgender Gewichtsverlust (3,15 %), der im Bereich von 100–400 °C beobachtet wird, kann auf chemische Umwandlungen und physikalische Veränderungen wie die Änderung der ZnS-Struktur zur Wurtzitstruktur und die Trennung von ZnS- und CdS-Nanopartikeln von der Oberfläche des Photokatalysators zurückzuführen sein43,44, 45.

(a) TGA-Diagramm für Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS und (b) VSM-Analyse für Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS und Fe3O4@BNPs.

Der letzte Verlust tritt bei 400–800 °C auf, was mit der CdS-Abtrennung und der Böhmit-Kristallphasenänderung zusammenhängt46.

Abbildung 7b zeigt die magnetische Stärke von MNPs@BNPs und dem endgültigen Photokatalysator von Fe3O4@ BNPs@ZnS-CdS mit einem Molverhältnis von ZnS:CdS = 0,25:0,75. Laut VSM-Analyse beträgt die magnetische Stärke von MNPs@BNPs 63,15 emu g−1 und die magnetische Stärke des Photokatalysators beträgt 42,91 emu g−1. Trotz der Oberflächenmodifizierung mit ZnS und CdS weist der Photokatalysator eine bemerkenswerte magnetische Stärke auf.

Die Dispersionsstabilität des Photokatalysator-Nanopartikels ist während des Farbstoffentfernungsprozesses wichtig. Um beim Farbstoffentfernungsprozess eine bessere Leistung zu erzielen, sollten die Partikel der Nanokatalysatoroberfläche dispergiert und nicht aggregiert sein. Die Dispersionsstabilität kann durch Messung des Zetapotentials vorhergesagt werden. Das Zetapotential zeigt den isoelektrischen Punkt (den Punkt, an dem die Nettoladung der Photokatalysatoroberfläche Null wird). Natürlich ist bei einigen Nanokompositen bei allen pH-Werten nur die Oberflächenladung negativ oder positiv und der isoelektrische Punkt wird nicht beobachtet. Am isoelektrischen Punkt, an dem die Oberflächenladung des Photokatalysators Null ist, neigen Partikel dazu, sich anzusammeln, was die Leistung des Photokatalysators verringert47,48. Mithilfe des Zetapotentials wurde die Oberflächenladung des Photokatalysators in sauren, neutralen und alkalischen Umgebungen bestimmt. Die Zetapotentialkurven für den Photokatalysator bei pH-Werten 3, 5 und 8 sind in Abb. 8 dargestellt, und die Werte für das Zetapotential sind in Tabelle 1 aufgeführt. Außerdem die Zetapotentialkurve gegen den pH-Wert für Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS wurde in Abb. 8d dargestellt. Beim eingebrachten Photokatalysator ist die Ladung auf der Oberfläche des Photokatalysators bei allen pH-Werten negativ und die Partikel stoßen sich gegenseitig ab und sammeln sich nicht an.

Gaußsche Ladungsverteilung für Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS bei verschiedenen pH-Werten (a) pH = 3, (b) pH = 5, (c) pH = 8 und (d) Zetapotential-pH-Kurve für Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS.

In dieser Studie wurden zusätzlich zu Fe3O4@BNPs @CdS und Fe3O4@BNPs@ZnS drei Photokatalysatoren mit unterschiedlichen Molverhältnissen von Zinksulfid-Cadmiumsulfid synthetisiert und ihre photokatalytische Leistung im sichtbaren und ultravioletten Licht untersucht. Nach Laborstudien wurde festgestellt, dass der effizienteste Photokatalysator im Bereich des sichtbaren Lichts Fe3O4@ BNPs@ZnS-CdS mit einem Molverhältnis von ZnS:CdS = 0,25:0,75 ist, das eine einzigartige photokatalytische Aktivität aufweist.

Die Studien wurden mit wässriger Lösung von MB und MO mit einer Konzentration von 10 ppm in Gegenwart der genannten Photokatalysatoren durchgeführt (Tabelle 2).

Die Auswirkungen verschiedener Dosierungen von Fe3O4@BNPs-ZnS-CdS auf den photokatalytischen Abbau im Bereich des sichtbaren Lichts wurden untersucht (Abb. 9). Basierend auf den Ergebnissen wurden 0,08 g als optimale Menge des Photokatalysators ausgewählt. Die Verwendung höherer Mengen an Photokatalysator hatte nur einen geringen Einfluss (1 %) auf die Farbstoffentfernung.

Einfluss des Fe3O4@BNPs-ZnS-CdS-Werts auf die Farbstoffentfernung.

Nach Auswahl der Lichtquelle und Erreichen der optimalen Menge an Photokatalysator wurde die Farbstoffentfernung aus synthetischen MB- und MO-Abwässern in Gegenwart einer Hochdruck-Quecksilberlampe als sichtbare Lichtquelle durchgeführt. Zunächst wurden die Farbstoffentfernungsreaktionen für Methylenblau und Methylorange im Dunkeln (ohne Hochdruck-Quecksilberlampe) in Gegenwart von Fe3O4@BNPs-ZnS-CdS untersucht. Nach 1 Stunde waren etwa 5 % bzw. 1 % der MB- und MO-Farbstoffe entfernt. Außerdem wurde der Effekt der Photolyse untersucht, indem die Farbstoffentfernungsreaktionen von MB und MO in Abwesenheit eines Photokatalysators 1 Stunde lang einer Hochdruck-Quecksilberlampenstrahlung ausgesetzt wurden. Der Photolysegrad betrug 2 % für MO und 3 % für MB.

Der Grad der Farbstoffentfernung in Gegenwart von Fe3O4@BNPs-ZnS-CdS (0,25:0,75) betrug für eine 10-ppm-MB-Lösung 96,6 % und für eine 10-ppm-MO-Lösung 70,9 % (Abb. 10a, b). In allen Studien beträgt die Menge an Photokatalysator 0,08 g und die Bestrahlungszeit 90 Minuten. Um die Effizienz der Farbstoffentfernung zu erreichen, wurde der Photokatalysator nach der entsprechenden Zeit aus der Umgebung entfernt. Anschließend wurde der Abbau von MB und MO für jeden Farbstoff mit einem UV-Vis-Spektrophotometer bei λ max überwacht. Die maximale Absorptionsbande beträgt 470 nm für MO und 580 nm für MB.

Photokatalytische Entfernung von (a) MO und (b) MB in Gegenwart von Fe3O4@BNPs-ZnS-CdS und kinetische Kurven pseudo-erster Ordnung für (c) MO und (d) MB.

Die Effizienz der Farbstoffentfernung wurde anhand der folgenden Gleichung berechnet:

Dabei ist A0 die Adsorption der Farbstofflösung zum Zeitpunkt = 0 und At die Adsorption der Endprobe zum Zeitpunkt t.

Nach Berechnungen wurde eine Kinetik pseudo-erster Ordnung für die Farbstoffeliminierung erhalten. Die Geschwindigkeitskonstante wurde aus der folgenden Gleichung berechnet:

In dieser Gleichung ist C0 die Konzentration des organischen Farbstoffs zum Zeitpunkt t = 0 und CT die Konzentration des organischen Farbstoffs zum Zeitpunkt t.

Die kinetischen Diagramme und Kap (Entfernungsratenkonstante) für die photokatalytische Entfärbung von MO und MB sind in Abb. 10c, d dargestellt. Basierend auf den Berechnungen wurden Kap für MO-Farbstoff (0,0136 min-1) und für MB-Farbstoff (0,0194 min-1) erhalten und die photokatalytische Eliminierung von MO- und MB-Farbstoffen folgt der Geschwindigkeitskonstante pseudo-erster Ordnung.

Die Reproduzierbarkeit von Farbstoffentfernungsreaktionen für synthetische Abwässer (MB und MO) wurde ebenfalls unter optimalen Bedingungen bis zu viermal hintereinander untersucht. Wie erwartet zeigten die Reaktionen zur Farbstoffentfernung eine hervorragende Reproduzierbarkeit für beide synthetischen Abwässer. Die Farbstoffentfernungseffizienzen für Methylorange und Methylenblau betrugen in allen vier Fällen 96,6 % bzw. 70,9 %.

Den Ergebnissen des Zetapotentialtests zufolge ist die Oberfläche des Photokatalysators negativ geladen, sodass kationische Farbstoffe wie Methylenblau aufgrund der elektrostatischen Anziehung leichter von der Oberfläche des Photokatalysators angezogen und effizienter zerstört werden. Anionische Farbstoffe wie Methylorange werden aufgrund der elektrostatischen Abstoßung weniger an der Oberfläche absorbiert und der Farbstoffabbau auf der Oberfläche des Photokatalysators ist geringer.

Die Auswirkung einer steigenden Farbstoffkonzentration auf die Farbstoffentfernungsrate für MO- und MB-Farbstoffe in Gegenwart des Photokatalysators Fe3O4@BNPs-ZnS-CdS unter sichtbarem Licht wurde überprüft. Zu diesem Zweck wurden Konzentrationen (10, 15 und 20 ppm) der genannten Farbstoffe untersucht und die Ergebnisse in Tabelle 3 zusammengefasst. Wie die Tabelle zeigt, hat eine Erhöhung der Konzentration der Farbstofflösung keinen signifikanten Einfluss auf den Prozentsatz Farbstoffeliminierung.

Die photokatalytische Farbstoffeliminierung von MO- und MB-Farbstoffen wurde mit einem optimierten Fe3O4 @ BNPs-ZnS-CdS-Photokatalysator unter sichtbarem Licht bei verschiedenen pH-Werten (3, 5 und 8) untersucht. Gemäß Abb. 11 ist der MO-Farbstoffentfernungsprozentsatz bei allen pH-Werten außer pH 3 niedriger als im neutralen Medium (70,9 %). Wie das Diagramm zeigt, beträgt die Farbstoffentfernung im Fall von MB im neutralen Medium (96,6 %). höher als in sauren und alkalischen Medien. Die erhaltenen Ergebnisse können durch die Oberflächenladung des Photokatalysators und die Art des Farbstoffs interpretiert werden. Normalerweise werden bei photokatalytischen Prozessen Farbstoffe zunächst auf der Oberfläche absorbiert, und dann erfolgt der Farbstoffabbau auf der Oberfläche des Photokatalysators49.

pH-Effekt auf die photokatalytische Farbstoffentfernung von MO- und MB-Farbstoffen.

Abbildung 11 zeigt, dass Methylorange, ein anionischer Farbstoff, bei pH 3 eine höhere Abbaurate aufweist, wo die Oberflächenladung des Photokatalysators im Vergleich zu pH 5 und 8 am kleinsten ist. Bei pH 3, weil die Menge an negativer Ladung zunimmt Ist die Oberfläche des Photokatalysators kleiner, ist das Ausmaß der elektrostatischen Abstoßung der Oberfläche des Photokatalysators mit dem Farbstoffmolekül (MO) am geringsten, sodass die Farbstoffabbaurate höher ist. Diese Ergebnisse stimmen vollständig mit den Ergebnissen des Zetapotentials überein. Da Methylenblau ein kationischer Farbstoff mit einer negativen Ladung auf der Oberfläche des Photokatalysators ist, weist es eine elektrostatische Anziehung auf. Je höher die negative Ladung, desto höher ist die Farbstoffabsorption und der Farbstoffabbau auf der Oberfläche des Photokatalysators. Wie aus Abb. 10 ersichtlich ist, ist die Leistung des Photokatalysators bei pH 8, der die höchste Menge an negativer Ladung aufweist, bei pH 3 und 5 höher.

Es ist bemerkenswert, dass die Wiedergewinnung des Photokatalysators Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS (0,25:0,75) für MO- und MB-Farbstoffe (10 ppm) unter sichtbarem Licht bis zu fünfmal untersucht wurde. Nach fünf aufeinanderfolgenden Anwendungen wurde ein Rückgang der photokatalytischen Aktivität um etwa 5 % beobachtet (Abb. 12).

Die Erneuerbarkeit von Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS zur Eliminierung von MB und MO.

Tabelle 4 vergleicht die photokatalytische Leistung synthetisierter magnetischer Nanokomposite mit einigen anderen photokatalytischen Systemen. Wie aus der Tabelle hervorgeht, ist der Hybrid-Photokatalysator (Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS) den meisten beschriebenen Photokatalysatoren in Bezug auf Farbstoffabbauzeit und Farbstoffentfernungsrate überlegen. Auch in dieser Studie wurden Hochdruck-Quecksilberlampen als kostengünstige, langlebige und effiziente Lichtquelle verwendet.

Photokatalytische Abbauprozesse für MO und MB werden in den Gleichungen veranschaulicht. (4–8) und Abb. 13.

Schematische Darstellung des Farbstoffabbaus über Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS.

Die oxidativen und reduktiven Reaktionen werden ausgedrückt als:

Hydroxylradikale (·OH) entstehen durch Oxidation von absorbiertem Wasser oder absorbiertem Hydroxylanion (OH-). Außerdem verhindert die Anwesenheit von Sauerstoff die Elektron-Loch-Rekombination. Beim photokatalytischen Prozess werden die Farbstoffe in Gegenwart von Hydroxylradikalen in Zersetzungsprodukte umgewandelt und schließlich in Wasser und Kohlendioxid umgewandelt62,63,64.

Um aktive Radikalspezies im photokatalytischen Prozess der MB-Entfernung anzuzeigen, wurden mehrere Radikalfänger wie Benzochinon, Ammoniumoxalat, Silbernitrat und tert-Butanol verwendet (Abb. 14). Aktive Spezies, die für den Farbstoffabbau in Gegenwart eines Photokatalysators verantwortlich sind, sind (·OH), Superoxidanionenradikale (O2·−), e− und h+65,66. Ungefähr 96,6 % des Methylenblaus wurden in Abwesenheit eines Quenchers unter optimalen Bedingungen innerhalb von 90 Minuten entfernt. In dieser Studie wurden Benzochinon, Ammoniumoxalat, Ag(NO3) und tert-Butanol als Fänger von O2·−, h+, e− bzw. ·OH verwendet. Der Farbstoffabbau wurde um etwa 20 % verringert, wenn Benzochinon als O2·−-Quencher hinzugefügt wurde. Nach der Verwendung von Ammoniumoxalat, das als H+-Fänger fungiert, verringerte sich die Entfernung von Methylenblau um 16 %. Bei der Verwendung von Silbernitrat wurde eine Verringerung des Abbaus von MB um etwa 6 % beobachtet, was darauf hindeutet, dass Elektronen beim photokatalytischen Abbau von Methylenblau keine Schlüsselrolle spielen.

Einfluss verschiedener Fänger auf den photokatalytischen Abbau von MB in Gegenwart einer Hochdruck-Quecksilberlampe.

In Gegenwart von tert-Butanol (das als Fänger zum Löschen von OH verwendet wird) verringerte sich die Abbaurate von MB um 15 %49. Basierend auf den Ergebnissen von O2·− sind h+- und ·OH-Spezies die Hauptspezies, die für den photokatalytischen Abbau von Farbstoffen verantwortlich sind. Basierend auf den Ergebnissen hatte jeder Scavenger eine unterschiedliche Wirkung auf den photokatalytischen MB-Abbau. Basierend auf Gl. (6) und (7) werden neben O2−, h+ und OH·, die oben erwähnt wurden, auch andere aktive Spezies wie H+, HO2·, … auf der Oberfläche des Photokatalysators erzeugt, die beim Farbstoffabbau wirksam sein können.

Da Cadmiumsulfid giftig ist und seine Freisetzung in Wasser und Umwelt eine Gefahr für die Gesundheit lebender Organismen und des Menschen darstellt, wurde das Problem der Auswaschung von Cd+2 aus der Oberfläche des Photokatalysators in die Lösung untersucht. Zu diesem Zweck wurde am Ende des photokatalytischen Farbstoffentfernungsprozesses etwa 1 ml der Endlösung unter Rühren mit Natriumsulfid umgesetzt. Da Cadmiumsulfid in Wasser unlöslich ist, sollte die Zugabe von Natriumsulfid zu einer Lösung, die eine kleine Menge Cadmium enthält, zu einem gelben Niederschlag von Cadmiumsulfid führen. Aus chemischer Sicht erfolgt die Bildung von Cadmiumsulfid-Niederschlägen schnell67,68.

Um die Effizienz des Photokatalysators zu bewerten, wurde die Farbstoffentfernung aus Textil- und Kartonabwässern in Gegenwart von sichtbarem Licht und in Abwesenheit eines Katalysators für 30–90 Minuten untersucht. Nach der gewünschten Zeit betrug der Photolysegrad 3 % bzw. 2 %. Um das Ausmaß der Farbstoffabsorption durch die Photokatalysatoroberfläche zu bestimmen, wurde außerdem die Farbstoffentfernung aus Textil- und Kartonabwässern in Gegenwart eines Photokatalysators (0,08 g) und in Abwesenheit von sichtbarem Licht bei Raumtemperatur für 90 Minuten bewertet. Danach wurden die Abwasserlösungen mit einem UV-sichtbaren Spektrophotometer untersucht und der Prozentsatz des auf der Oberfläche des Photokatalysators adsorbierten Farbstoffs betrug 2 bzw. 4.

Die Farbstoffentfernungszeit für das tatsächliche Abwasser variierte zwischen 30 und 90 Minuten und die Menge an Photokatalysator betrug in allen Experimenten 0,08 g. In allen Studien wird der Reaktor in einen Behälter mit kaltem Wasser gestellt, um die Temperatur konstant zu halten. Konzentrationen von 100, 50, 25, 10 ppm Kartonabwasser wurden unter Verwendung von Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS bei Raumtemperatur in Gegenwart von Hochdruck-Quecksilberlampen untersucht und ergaben eine Farbstoffentfernung von 89 %, 92,5 %, 97,1 % und 100 % , jeweils.

Drei Textilabwässer (Pastellrosa-, Benton- und dunkle Olivfarben mit Konzentrationen von 10–20 ppm) wurden in Gegenwart von Fe3O4@ BNPs @ZnS-CdS (0,25:0,75) bei Raumtemperatur bewertet.

Benton- und dunkle Olivenabwässer wurden in 30 Minuten mit 100 % Effizienz vollständig gebleicht. Das pastellrosa Abwasser zeigte jedoch eine Farbstoffentfernung von etwa 68,3 % in 90 Minuten. Kermanshah-Kartonabwasser mit einer Konzentration von 20 ppm zeigte auch eine vollständige Farbentfernung in Gegenwart von Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS (0,25:0,75) (Abb. 15a–d).

UV-sichtbare Spektren für (a) Pastellrosa (15 ppm), (b) Benton (15 ppm), (c) Kartonabwasser (50 ppm), (d) dunkles Oliv (20 ppm).

Photokatalysatoren sind eine günstige Möglichkeit, organische Schadstoffe, insbesondere Farbstoffe, aus Wasser und Abwasser zu entfernen. In dieser Studie wurden einige magnetische Komposit-Photokatalysatoren synthetisiert und ihre photokatalytische Leistung bei der Farbstoffeliminierung aus synthetischen und realen Abwässern untersucht. In dieser Umfrage ist Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS (0,25:0,75) der beste Photokatalysator, der durch Techniken wie FTIR, XRD, FESEM, EDX, TGA, DRS, DLS, PL, VSM, BET und N2 identifiziert wurde -Adsorption-Desorption. Das synthetisierte Fe3O4@BNPs@ZnS-CdS ist stabil, recycelbar und hocheffizient zur Farbstoffentfernung aus synthetischen (MB: 96,6 %) und realen Abwässern (68–100 %) im sichtbaren Bereich.

Die sphärische Struktur und die gleichmäßige Anordnung der Fe3O4@BNPs@ ZnS-CdS-Nanopartikel wurden durch FESEM bestätigt. Die Stabilisierung von ZnS-CdS auf der Oberfläche magnetischer Nanokomposite wurde anhand von IR- und XRD-Spektren bestätigt. Unter Verwendung des Tauc-Diagramms wurde berechnet, dass die Lücke für den Photokatalysator weniger als 2 beträgt. Die Ladung auf der Oberfläche des Photokatalysators ist bei allen pH-Werten negativ und daher entfernt der synthetisierte Photokatalysator kationische Farbstoffe effizienter als anionische Farbstoffe. Zu den Vorteilen dieser Methode gehören: Verwendung relativ billiger Materialien, einfache Synthesemethode, thermische Stabilität des Photokatalysators, Recyclingfähigkeit des Photokatalysators, Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Farbstoffentfernung, einfache Trennung des Photokatalysators durch externen Magneten, Verwendung billiger und langlebiger Lampen. In dieser Studie wurden Hochdruck-Quecksilberlampen als Quelle für sichtbares Licht verwendet, die im Vergleich zu anderen auf dem Markt erhältlichen Lampen für sichtbares Licht sehr günstig, langlebig und effizient sind.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren sind dem Razi University Research Council für die Unterstützung äußerst dankbar. Außerdem handelt es sich bei dieser Studie um ein Projekt mit der Nummer 99026741, das von der Iran National Science Foundation finanziell unterstützt wird: INSF.

Abteilung für Organische Chemie, Fakultät für Chemie, Razi-Universität, Kermanshah, 67144-14971, Iran

Minoo Khodamorady & Kiumars Bahrami

Forschungszentrum für Nanowissenschaften und Nanotechnologie (NNRC), Razi-Universität, Kermanshah, 67144-14971, Iran

Kiumars Bahrami

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MK und KB verfassten den Haupttext des Manuskripts. MK bereitete die Abbildungen 1–15 vor.

Korrespondenz mit Kiumars Bahrami.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Khodamorady, M., Bahrami, K. Ein neuartiges ZnS-CdS-Nanokomposit als sichtbarer aktiver Photokatalysator für den Abbau synthetischer und realer Abwässer. Sci Rep 13, 2177 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28725-7

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Eingegangen: 02. Oktober 2022

Angenommen: 23. Januar 2023

Veröffentlicht: 07. Februar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28725-7

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Wissenschaftliche Berichte (2023)

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