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Superhydrophobes magnetisches Sorptionsmittel durch Oberflächenmodifikation der gebänderten Eisenformation zur Behandlung von öligem Wasser

Jul 30, 2023Jul 30, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 11016 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

In der aktuellen Studie wurde eine einfache Trockenbeschichtungsmethode verwendet, um ein superhydrophobes supermagnetisches Pulver (ZS@BIF) zur Reinigung von öligem Wasser unter Verwendung von Zinkstearat (ZS) und Banded Iron Formation (BIF) herzustellen. Der hergestellte Verbundstoff wurde vollständig als magnetisches Sorptionsmittel für die Behandlung von öligem Wasser charakterisiert. Die Ergebnisse des Röntgenbeugungsdiffraktometers (XRD), des Fourier-Transformations-Infrarots (FTIR), der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), des Rasterelektronenmikroskops (SEM), der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDS) und der Partikelgrößenanalyse wurden enthüllt die Herstellung homogener hydrophob-magnetischer Verbundpartikel mit Kern-Schale-Struktur. Die Ergebnisse des Kontaktwinkels und der magnetischen Suszeptibilität zeigten, dass 4 (BIF): 1 (Zs) das ideale Bedeckungsverhältnis war, um das Kernmaterial superhydrophob zu machen und seine ferromagnetische Natur zu bewahren. Die Fähigkeit des hergestellten Verbundwerkstoffs zu sorbieren. n-Butylacetat, Kerosin und Cyclohexan aus dem Öl-Wasser-System wurden bewertet. Das ZS@BIF-Komposit zeigte eine höhere Affinität zur Adsorption von Cyclohexan als n-Butylacetat und Kerosin mit einer maximalen Adsorptionskapazität von etwa 22 gg−1 und einer Entfernungseffizienz von 99,9 %. Darüber hinaus konnten etwa 95 % der adsorbierten Öle erfolgreich mit einem Rotationsverdampfer zurückgewonnen (desorbiert) werden, und der regenerierte ZS@BIF-Verbundstoff zeigte über zehn wiederholte Zyklen hinweg eine hohe Recyclingfähigkeit.

Ölverschmutzungen, die auf Naturkatastrophen, menschliche Aktivitäten oder industrielle Fehler zurückzuführen sind, schädigen die Wasserressourcen und verursachen hohe Umweltrisiken. Diese Art von Verschmutzung erregte die Aufmerksamkeit der Forschungsgemeinschaft, um verschiedene Verfahren zur Verschmutzungskontrolle und zur Beseitigung von Ölverschmutzungen zu entwickeln1,2,3,4. Wenn sich beispielsweise Ölverschmutzungen bilden, bedeckt eine dünne Ölschicht einen großen Bereich der Wasseroberfläche, wodurch Meereslebewesen zerstört werden5. Darüber hinaus sind die Bekämpfung und Beseitigung von Ölverschmutzungen kostspielig und viele Reinigungstechniken ermöglichen keine vollständige Ölrückgewinnung aus Wasser5. Zu den verschiedenen Öl-/Wasser-Trennwegen gehören Ausleger, Skimmer, Sorptionsmittel, Dispergiermittel, In-situ-Verbrennung, biologische Sanierung und magnetische Nanokomposite6,7,8,9. Die neuen Trends in der Öl-/Wasser-Trennung berücksichtigen einige wesentliche Punkte, darunter die Oberflächenbenetzbarkeit (Grad der Hydrophobie), die Porosität und die Rauheit zahlreicher Filtrations-/Absorptionsoberflächen. Die Trennmaterialien mit modifizierten Oberflächen werden normalerweise in verschiedenen Formen hergestellt, z. B. als Netze10,11, Textilien12,13,14, Schäume15,16, Schwämme17,18,19, Filme20 und Membranen21. Ehrlich gesagt sind die meisten der in den bisherigen Methoden verwendeten Materialien wie Polypropylen, Hydrazinhydrat und Graphenoxid synthetisch, teuer, schädlich und schwer biologisch abbaubar22. In jüngster Zeit wurden große Anstrengungen unternommen, um mit pflanzlichen Wachsen23 modifizierte Naturmaterialien wie Meeresschwämme einige dieser Nachteile zu beseitigen. Darüber hinaus hat die Kombination solcher hydrophoben Oberflächen mit magnetischen Materialien aufgrund der einfachen und schnellen Sammlung der ölbeladenen Materialien aus dem wässrigen Medium am Ende des Trennschritts große Aufmerksamkeit erregt. In dieser Hinsicht zeigten mit Siliciumdioxid und (3-Aminopropyl)triethoxysilan (APTS) beschichtete Magnetit-Nanopartikel eine hohe Effizienz bei der Behandlung von öligem Wasser24. Darüber hinaus wurden für die Ölabtrennung aus Wasser Magnetit-Nanopartikel verwendet, die mit billigem Polyvinylpyrrolidon (PVP) beschichtet waren und mithilfe einer modifizierten Polyolmethode hergestellt wurden25.

Andererseits werden superhydrophobe Sorbentien in letzter Zeit in vielen Anwendungen stärker berücksichtigt, und die meisten Methoden zur Oberflächenmodifizierung weisen viele Nachteile auf26. Zu diesen Nachteilen gehören komplexe Herstellungsmethoden, geringe Stabilität in rauen Umgebungen, hoher Energieverbrauch und geringe Anpassungsfähigkeit27. Dementsprechend besteht derzeit ein dringender Bedarf an der Herstellung neuer superhydrophober Sorbentien mit hoher Stabilität, einfachem Produktionsverfahren und hoher Anpassungsfähigkeit. Kürzlich wurden Zinkstearat28 und Magnesiumstearat29 zur Beschichtung von Schwämmen für die Öl-/Wasseraufbereitung verwendet. Darüber hinaus zeigten mit Zinkstearat beschichtete Polyurethanschwämme eine Adsorptionskapazität im Bereich von 6–81 gg−1, abhängig von der Dichte des Schwamms. Seth et al.30 beschichteten Baumwollgewebe mit Zirkoniumzinkstearat, das sich als äußerst effizient für die Öl/Wasser-Trennung erwies. Tao et al.31 tränkten einen magnetischen Polyurethanschwamm in einer Stearinsäurelösung, um superhydrophobe Eigenschaften zu erzeugen, die in der Lage waren, Öl aus Wasser mit einer Absorptionskapazität von 16–60 gg−1 zu absorbieren. Zuvor behandelten Tran und Lee32 Polyurethanschwamm mit Zinkoxid, Stearinsäure und Eisenoxid, um einen superhydrophoben magnetischen Schwamm herzustellen, der für die Öl/Wasser-Trennung geeignet ist. Xia et al.33 stellten einen neuen magnetischen Schaum aus Eisen/Eisencarbid-Nanopartikeln (Fe/Fe3C-NPs) und einer Polydimethylsiloxan (PDMS)-Beschichtung durch Eisennitrat-unterstütztes chemisches Aufblasen und Karbonisierung von Polyvinylpyrrolidon (PVP) her. Diese Entwicklung zeigte eine hohe Selektivität bei der Ölentfernung aus Wasser in nicht offenen Kanälen mithilfe eines Magneten. Mit Magnetit-Nanopartikeln beladener Polyurethanschwamm zeigte auch einen guten superhydrophoben Charakter für die Deemulgierung von Toluol/Wasser-Emulsionen mit ausgezeichneter Stabilität gegenüber starken sauren, basischen, salzhaltigen, kalten und heißen Bedingungen34. Kürzlich wurden natürliche Eisenoxidmineralien als Magnetquelle zur Entwicklung magnetischer Sorptionsmittel für Abwasserbehandlungsanwendungen verwendet35,36.

Die vorliegende Arbeit widmet sich der Entwicklung eines superhydrophoben magnetischen Verbundwerkstoffs durch eine einfache Herstellungstechnik, die als Trockenbeschichtungsverfahren bezeichnet wird. Es wird zusammengefasst, indem zum ersten Mal ein magnetisches Eisenerz wie Banded Iron Formation (BIF)-Erz verwendet wird, das mit Zinkstearat hydrophobiert werden kann, das aufgrund seiner Hydrophobie und magnetischen Zugänglichkeit als kostengünstiges und effizientes Sorptionsmittel bei der Beseitigung von Ölverschmutzungen angesehen werden könnte .

Eine repräsentative Banded Iron Formation (BIF) wurde aus den Gebieten Wadi Karim und Um Anab in der zentralen östlichen Wüste, der Region des Roten Meeres in Ägypten, gesammelt. Im Labor wurde das Erz zerkleinert, gemahlen, gemischt, in kleinere Portionen aufgeteilt und für die spätere Verwendung versiegelt.

In dieser Studie wurden Cyclohexan (C6H12) mit einer Reinheit von 99 %, Kerosin reiner chemischer Qualität, n-Butylacetat (CH3·COO·(CH2)3·CH3) mit einer Reinheit von 98,5 und Zinkstearatpulver (ZS) mit einer Reinheit von 99,5 % verwendet wurden von der El-Nasr Chemical Company geliefert.

Als magnetischer Kern für das Sorptionsmaterial wurde eine repräsentative Probe von Eisenoxiderz aus dem Roten Meer (BIF) aus Ägypten verwendet. Der Eisenoxidgehalt beträgt etwa 70 % bei einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 10 µm. Als hydrophobes Material wurde Zinkstearat (ZS)-Pulver in chemischer Qualität mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 2 µm eingesetzt. Die Proben des superhydrophoben magnetischen Sorbens (ZS@BIF) wurden hergestellt, indem zwei verschiedene Mengen ZS (1 und 5 g) auf die Oberfläche von BIF-Partikeln aufgetragen wurden, wodurch ein Gewichtsverhältnis von 5 % und 20 % der ZS-Zugabe erreicht wurde. Die homogene Vermischung beider Komponenten erfolgte primär in der Ordered Mixture (OM) Dizer-Einheit für 10 Minuten. Jede Mischung wurde dann zum Hybridisierungssystem Ergänzende Abbildung S1 (Ergänzungsmaterialien) (Nara Machinery Co. Ltd., Modell: NHS-0, Tokio, Japan) transportiert. Die Beschichtung der BIF-Partikel erfolgte mit Hilfe von Van-der-Waals-Kräften aufgrund der unterschiedlichen Partikelgröße. Die durch Druckluftstrompumpen betriebene Hochgeschwindigkeitsrotation (12.000 U/min) führt zur Erzeugung von Reibungskräften, die die Anziehung kleiner Partikel auf der Oberfläche großer Partikel bewirken und eine hydrophobe Hülle aus ZS auf den BIF-Kernpartikeln bilden. Die erhaltenen magnetischen Sorbensproben ZS@BIF mit zwei ZS-Gehalten (5 % und 20 %) wurden innerhalb von 15 Minuten der Kotierungszeit gesammelt.

Die mineralogische Zusammensetzung der Eisenerzprobe und des Zinkstearat@gebänderten Eisenformationsverbundstoffs (ZS@BIF) wurde mit einem Röntgenbeugungsdiffraktometer (Bruker D8 XRD) qualitativ charakterisiert. Zur Oberflächenuntersuchung wurde Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR) (Spektrometer JASCO, 6300, Japan) verwendet. Die Oberflächen des gebänderten Eisenformationswirts und des hergestellten Verbundwerkstoffs ZS@BIF wurden durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) unter Verwendung des Spektrometers K-alpha Thermo Scientific AXIS 165 (Thermo Fisher Scientific, USA) eingehend analysiert. Die Adsorptionseigenschaften von n. Butylacetat (BA) und Cyclohexan (CH) auf ZS@BIF-Verbundwerkstoffen wurden mittels FTIR bewertet. Die Untersuchungen der Oberflächenmorphologie wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) durchgeführt und die Elementkartierung von Zink, Eisen und Sauerstoff wurde durch energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS) beobachtet. Die Korngrößenanalyse wurde mit einem Laser-Partikelgrößenanalysator (BT-2001) durchgeführt. Für die Dichtemessung wurde das automatische Pyknometer Pycnomatic ATC von Thermo Scientific verwendet.

Um die Hydrophobiestärke der Proben zu untersuchen, wurde die Benetzbarkeit von BIF- und ZS@BIF-Verbundwerkstoffen mit 5 % und 20 % ZS mit dem Kontaktwinkelgerät JC2000A unter Verwendung der Methode des freien sessilen Tropfens geschätzt. Zur Abschätzung des Kontaktwinkels wurde die glatte Oberfläche des Probenpulvers auf einer Glasplatte präpariert. Anschließend wurde mit einer Mikrospritze ein stabiler Wassertropfen von etwa 1 mm Durchmesser auf die Probenoberfläche aufgetragen.

Hochauflösende Messwerte der magnetischen Suszeptibilität von Pulverproben, darunter BIF, 5 % ZS@BIF und 20 % ZS@BIF, wurden gemessen, um ihre magnetischen Eigenschaften mit einem MS2G-Messgerät von Bartington Instruments, Oxford, England, zu bewerten. MS2G ist für magnetische Suszeptibilitätsmessungen von Pulverproben konzipiert.

Die Absorptionskapazitäten von BIF-, 5 % ZS@BIF- und 20 % ZS@BIF-Verbundpulver wurden untersucht, um die Fähigkeit der Verbundwerkstoffe zur effizienten Entfernung verschiedener Arten von Ölen aus Wasser zu zeigen. 0,5 g Verbundpulver werden zwischen zwei Baumwollschichten auf einen Trichter gegeben und das ölige Wasser, das eine definierte Menge Kerosin, Butylacetat oder Cyclohexan enthält, kann durch das Verbundpulver in einen Erlenmeyerkolben fließen. Nach vollständiger und gesättigter Adsorption wurde das Volumen des nicht adsorbierten Öls gemessen und anschließend die Adsorptionskapazität Q in gg−1 wie folgt berechnet:

Dabei ist Ci die Anfangsmasse des Öls in g, Ce die Masse des Öls im Gleichgewicht und m die Masse des Verbundstoffs in g.

Die Vorteile der magnetischen und hydrophoben Fähigkeiten der superhydrophoben Verbundstoffe wurden untersucht. Das Öl wurde auf die Wasseroberfläche gegossen, dann wurden die Verbundpartikel in der Öl/Wasser-Mischung ausgebreitet, und das Öl wird schnell von den Partikeln absorbiert und bildet die Partikel/Öl-Schicht. Die Partikel-/Ölphase wurde dann durch Anlegen eines externen Magnetfelds entfernt. Darüber hinaus wurde ein Rotationsverdampfer verwendet, um das adsorbierte Öl abzudestillieren und das Adsorptionsmittel für die Wiederverwendung in mehreren Zyklen zurückzugewinnen.

Die Ergebnisse des XRD-Musters von BIF und ZS@BIF (20 % ZS) sind in Abb. 1a,b dargestellt und zeigen, dass die Hauptmineralien Magnetit (Fe3O4), Hämatit (Fe2O3), Quarz (SiO2) und Albit (NaAlSi3O8) sind ) in BIF, während ZS@BIF die gleiche Mineralogie zusätzlich zu Zinkstearat-Peaks mit einer leichten Verschiebung der XRD-Peaks zu einem niedrigeren Winkel aufweist.

(a) XRD-Muster der gebänderten Eisenformation (BIF) und des Komposits aus Zinkstearat@gebänderter Eisenformation (ZS@BIF), (b) Verschiebung der XRD-Peaks zu kleineren Winkeln. [Albit (A), Hämatit (H), Magnetit (M), Quarz (Q), Zinkstearat (Z)].

Die FTIR-Muster des BIF- und ZS@BIF-Komposits sind in Abb. 2 dargestellt. Im BIF-Spektrum wird der beobachtete Peak bei 3432 cm−1 der Schwingung und Streckung der Hydroxylbindungen (OH) des absorbierten Wassers zugeordnet37,38. Die Banden bei 2851 cm−1 und 2920 cm−1 werden den asymmetrischen und symmetrischen CH-Bindungen zugeschrieben39,40. Die beobachtete Bande bei 1628 cm−1 im BIF-Spektrum wird den physikalisch adsorbierten H-O-H-Bindungen zugeschrieben. Die beiden bei 1089 cm−1 und 789 cm−1 beobachteten Banden werden den Biegeschwingungen von Si-O-Si-Bindungen zugeordnet41. Die beiden Absorptionsbanden bei 554 cm−1 und 461 cm−1 hängen mit dem Biegemodus der F-O-Bindung zusammen, der in den beiden Kristallen α-Fe2O3 und Fe3O442 vorliegt.

FTIR-Spektren von BIF und 20 % ZS@BIF-Komposit.

Zusätzlich zu den beobachteten Peaks von BIF wurden im FTIR-Spektrum von ZS@BIF die charakteristischen Peaks von Zinkstearat beobachtet. Insbesondere wurden die Peaks der symmetrischen und antisymmetrischen COO–-Banden bei 1398 cm–1 bzw. 1539 cm–1 beobachtet42. Die bei 2919, 2852 und 1460 cm−1 beobachteten Peaks werden symmetrischen und antisymmetrischen H-C-H-Bindungen zugeschrieben42. Darüber hinaus konnte der charakteristische Peak der Zn-O-Chelatbindung bei 1539 cm−142 beobachtet werden.

Fe2p- und O1s-XPS-Spektren mit hoher Auflösung für BIF- und ZS@BIF-Proben sowie Zn2p- und C1s-Spektren für ZS@BIF-Komposite sind in Abb. 3 dargestellt. Wie in Abb. 3a, b sind die Fe2p-Spektren für beide Proben identisch wobei die beiden Hauptpeaks von Fe2p3/2 und Fe2p1/2 bei etwa 711 eV bzw. 725 eV lagen, was mit den für Hämatit-α-Fe2O3- und Magnetit-Fe3O4-Phasen beobachteten Werten übereinstimmt und die Ergebnisse der XRD-Untersuchung bestätigt40,41,42, 43.

XPS-Spektren für BIF- und ZS@BIF-Proben.

Die O1s-Spektren für BIF und ZS@BIF sind in Abb. 3c, d dargestellt. Für die BIF-Probe werden die beobachteten Peaks bei 529,1 und 530,6 eV auf Fe-O-Bindungen zurückgeführt44, und der beobachtete Peak bei 535,8 eV ist auf die O-H-Bindung von adsorbiertem Wasser zurückzuführen45,46. Umgekehrt wurde im O1s-Spektrum von ZS@BIF, wie in Abb. 3d gezeigt, der charakteristische Peak von Zn-O bei der Bindungsenergie 531,5447 beobachtet, während der Peak bei 538,48 eV beobachtet wurde, was der aliphatischen C=O-Bindung in zugeschrieben werden kann Zinkstearat48. Es ist bemerkenswert, dass das Fehlen des O-H-charakteristischen Peaks von adsorbiertem Wasser in O1s in der ZS@BIF-Probe auf die superhydrophobe Beschaffenheit ihrer Oberfläche zurückzuführen ist.

Die beobachteten Peaks bei 1022,6 und 1045,74 eV im Zn2p-Spektrum in Abb. 3e entsprechen Zn 2p3/2 bzw. Zn 2p1/2 in Zn-O47.

Das C1S-Spektrum der ZS@BIF-Probe ist in Abb. 3f dargestellt, in der das Hauptkernspektrum in vier Multiplett-Peaks bei 284,52, 285,22, 285,87 und 288,85 eV unterteilt ist, die das Vorhandensein von CH, C= anzeigen C und O=C–O/und/oder O–C–O funktionelle Gruppen von Stearat49,50,51,52.

Die REM-Aufnahme der BIF-Partikel in Abb. 4a zeigt eine recht kugelförmige Morphologie mit einem Korngrößendurchmesser von etwa 2–5 µm. SEM-Bilder mit hoher Vergrößerung sind in den ergänzenden Abbildungen dargestellt. S2 und S3 (Ergänzungsmaterialien). Abbildung 4b,c zeigt das EDS-Spektrum und die entsprechende Elementaranalyse der BIF-Probe. Die BIF-Probe enthält etwa 49,18 % Fe und 12,26 % Si, was genau der gemeldeten chemischen Analyse von BIF entspricht35,36.

SEM, EDS-Spektren und chemische Analyse von (a–c) BIF und (d–f) ZS@BIF und EDS-Elementkartierungsbildern für 20 % ZS@BIF-Probe (g).

Andererseits zeigt die Oberflächenmorphologie der Probe mit 20 % ZS@BIF kugelförmige Körner, die mit sehr feinen Partikeln beschichtet sind, die eine Baumwolltextur aufweisen, wie in Abb. 4d dargestellt. Das EDS-Spektrum und die Elementaranalyse von 20 % ZS@BIF bestehen aus 33,07 % Fe, 11,95 % Si und 22,2 % Zn als Hauptbestandteilen, wie in Abb. 4e,f dargestellt. Abbildung 4g zeigt die Elementkartierung der 20 % ZS@BIF-Probe mit unterschiedlichen Farben für die Hauptelemente. Das beobachtete Bild für Zn (grüne Farbe) bestätigt die homogene Verteilung von Zinkstearat über den Eisenoxidpartikeln, die durch blaue bzw. rote Farben für Fe und O gekennzeichnet sind.

Die Partikelgrößenverteilung von BIF-, 5 % ZS@BIF- und 20 % ZS@BIF-Proben ist in Abb. 5 dargestellt. Der Trockenbeschichtungsprozess führte zu erheblichen Veränderungen in der BIF-Korngrößenverteilung. Daher wurde eine leichte Verschiebung der durchschnittlichen Partikelgröße (d50) festgestellt. Offensichtlich stieg die durchschnittliche Partikelgröße (d50) von 2,5 µm für das BIF auf 2,8 µm für 5 % ZS@BIF und 5,7 µm für 20 % ZS@BIF. Wahrscheinlich wurde ein dramatischer Anstieg des d90-Werts beobachtet, der von 5,1 auf 8 µm bzw. 16 µm für BIF, 5 % ZS@BIF und 20 % ZS@BIF sprang. Die Zunahme der Korngröße der beschichteten BIF-Proben bestätigt die Bildung von ZS@BIF-Verbundwerkstoffen.

Partikelgrößenanalyse von BIF, 5 % ZS@BIF und 20 % ZS@BIF-Probe.

Ein weiterer Hinweis auf die Vergrößerung der Partikelgröße nach dem Beschichtungsprozess konnte aus den Ergebnissen der Dichtemessungen, wie in Tabelle 1 gezeigt, beobachtet werden. Die Beschichtung des BIF mit 5 % Zinkstearat könnte zu einer Verringerung der BIF-Dichte um 10,4 % und einer Dichteabnahme von 40,6 führen % wurde erhalten, als der Abdeckungsprozentsatz auf 20 % angehoben wurde. Die Abweichung der gemessenen Dichten von den berechneten Dichten der ZS@BIF-Verbundwerkstoffe wird auf die große Anzahl von Hohlräumen (hauptsächlich Luft) zurückgeführt, die aufgrund seiner starken hydrophoben Natur an Zinkstreifen haften. Diese große Anzahl an Hohlräumen (30 %) kann die Fähigkeit des ZS@BIF-Verbundwerkstoffs verbessern, große Mengen öliger Flüssigkeiten aufzunehmen.

Die Kontaktwinkel stiegen von 35° auf 127° und 151°, indem der ZS-Anteil von 0 auf 5 % bzw. 20 % erhöht wurde, wie in Abb. 6 dargestellt. Somit war die Verwendung von Zinkstearat als Überzugsschicht erfolgreich bei der Herstellung einer Superhydrophobie Verbundwerkstoff zur Öl/Wasser-Trennung. Die Ölbenetzbarkeit wurde an diesen superhydrophoben Verbundwerkstoffen getestet und es wurde festgestellt, dass der Ölkontaktwinkel ungefähr 0° betrug, was darauf hinweist, dass sowohl 5 % als auch 20 % ZS@BIF-Verbundoberflächen eine starke Affinität zur Öladsorption aufweisen, was bestätigt, dass sie superoleophil sind.

Kontaktwinkel mit einem Wassertropfen auf BIF, 5 % ZS@BIF und 20 % ZS@BIF.

Die magnetische Suszeptibilität beschreibt den Grad der Magnetisierung der Verbundwerkstoffe als Reaktion auf ein angelegtes Magnetisierungsfeld. Es kann festgestellt werden, dass die magnetische Suszeptibilität für ZS @ BIF-Verbundwerkstoffe mit zunehmendem ZS-Prozentsatz allmählich abnahm, wie in der ergänzenden Abbildung S4 (ergänzende Materialien) dargestellt. Obwohl die Zugabe von 20 % ZS zu einer spürbaren Verringerung der magnetischen Suszeptibilität von BIF führt, behält das hergestellte 20 % ZS@BIF immer noch einen starken ferromagnetischen Charakter. Somit konnte die Öl-/Verbundphase durch Anlegen eines externen Magnetfelds effektiv getrennt werden.

Die Adsorptionskapazitäten superhydrophober magnetischer ZS@BIF-Verbundwerkstoffe für Ölschadstoffe wurden untersucht, um die Öl/Wasser-Trennleistung zu untersuchen, wie im aufgezeichneten Video V1 in den ergänzenden Materialien dargestellt.

Abbildung 7 zeigt die Adsorptionskapazität von drei verschiedenen Ölphasen (Cyclohexan, Kerosin und n. Butylacetat) pro Gramm BIF-, 5 % ZS@BIF- und 20 % ZS@BIF-Verbundstoffe. Die Adsorptionskapazität hängt stark von der Art des behandelten Öls und dem Grad der Hydrophobie der Verbundstoffe ab. 20 % ZS@BIF zeigten die maximale Adsorptionskapazität für Cyclohexan von etwa 22 gg−1 (Abb. 7). Dies könnte auf den sehr geringen relativen Polaritätswert von Cyclohexan zurückzuführen sein. Die hohe Effizienz der ZS@BIF-Verbundwerkstoffe ist hauptsächlich auf den hohen Kontaktwinkel und die starken magnetischen Fähigkeiten zurückzuführen.

Die Adsorptionskapazität von Öl auf ZS@BIF, behandelt mit unterschiedlichen Prozentsätzen von ZS zu BIF-Komposit.

Im Allgemeinen zeigt die Adsorptionskapazität des neu entwickelten 20 % ZS@BIF-Verbundwerkstoffs ein moderates Verhalten im Vergleich zu allen magnetischen hydrophoben Verbundwerkstoffen, über die zuvor in der Literatur für die Öl-Wasser-Trennung berichtet wurde, wie in Tabelle 2 beschrieben.

Es ist erwähnenswert, dass es das erste Mal ist, dass die magnetische Natur von BIF-Erz als wasserabweisendes und öladsorbierendes Material berücksichtigt wird, wie in Abb. 8a–d dargestellt. Sobald das Verbundmaterial in die Öl/Wasser-Mischung gegeben wurde, wurde das Öl schnell auf der Oberfläche der Verbundpartikel adsorbiert und bildete die Öl/Partikel-Schicht. Anschließend wurde durch Anlegen eines externen Magnetfelds die Öl-/Partikelschicht spontan entfernt, um sauberes Wasser zu erzeugen. Dieser Test zeigte, dass das ZS@BIF-Verbundmaterial als vielversprechendes superhydrophobes/superoleophiles magnetisches Ölsorbens in Frage kommen könnte, wie in Abb. 8e dargestellt.

Öl/Wasser-Trennung mit ZS@BIF-Komposit (a) Ölschicht über Wasser, (b) Zugabe von superhydrophobem magnetischem Komposit, (c) Magnet nähert sich der Öl-/Kompositschicht und (d) Öl-/Kompositschicht wird von einem externen Magnetfeld angezogen , (e) Bild vor und nach der Öl/Wasser-Trennung mit ZS@BIF-Komposit.

Am Ende der Öl/Wasser-Trennungsexperimente wurde das verwendete hydrophobe magnetische Sorbens ZS@BIF mit einem Handmagneten gesammelt und nach dem Trocknen bei Raumtemperatur wurde eine FTIR-Untersuchung durchgeführt. Wie in Abb. 9 zu sehen ist, wurden die charakteristischen Peaks der Cyclohexan-, asymmetrischen und symmetrischen –CH2–-Streckschwingungsbanden bei 2917 cm−1 bzw. 2848 cm−1 beobachtet63. Das FTIR-Spektrum von mit Kerosin beladenem ZS@BIF zeigt eine typische Bandenform für reines Kerosin. Die scharfen Peaks bei 2955 cm-1, 2922 cm-1 und 2853 cm-1 werden der Streckung der C-H-Alkangruppe in Kerosin zugeschrieben64.

FTIR-Spektren des mit Kerosin und Cyclohexan beladenen ZS@BIF-Komposits.

Die Eignung zur Rückgewinnung des adsorbierten Öls (Desorption) mittels Rotationsverdampfer wurde untersucht, wie im aufgezeichneten Ergänzungsvideo V2 (Ergänzungsmaterialien) gezeigt. Zuerst wurde das mit Öl beladene ZS@BIF in den Verdampfungskolben des Rotationsverdampfers gebracht und dann die Temperatur 15 Minuten lang auf + 10 °C über dem Siedepunkt des untersuchten Öls eingestellt, um eine vollständige Verdampfung des adsorbierten Öls zu erreichen und vollständige Regeneration des ZS@BIF-Sorbens. Die Ergebnisse zeigten, dass für die untersuchten Öle eine Ausbeute von etwa 95 % erreicht wurde. Ergänzende Abbildung S5 in ergänzenden Materialien zeigt den ölbeladenen ZS@BIF vor und nach dem Ölgewinnungsexperiment.

Um die Haltbarkeit und Wiederverwendbarkeit des entwickelten superhydrophoben magnetischen Verbundwerkstoffs abzuschätzen, wurde das regenerierte ZS@BIF-Sorbens für 9 Wiederverwendungszyklen getestet. Abbildung 10 zeigt die Adsorptionskapazität des hergestellten ZS@BIF-Sorptionsmittels für Cyclohexan im Verhältnis zur Anzahl der Wiederverwendungszyklen. Das entwickelte ZS@BIF-Sorptionsmittel zeigte eine hervorragende Leistung und hohe Effizienz bei der Öladsorption ohne nennenswerte Veränderung über bis zu 10 Zyklen. Daher könnte diese Art der kostengünstigen und umweltfreundlichen Verarbeitungstechnik als wirksame Technik zur Herstellung mehrerer natürlicher Verbundstoffe als effiziente Öladsorptionsmittel angesehen werden.

Adsorptionsleistung des ZS@BIF-Komposits für die Cyclohexan/Wasser-Trennung über 10 Zyklen.

Natürliches superhydrophobes magnetisches Sorbens (ZS@BIF) wurde erfolgreich über eine einstufige, kostengünstige und einfache Hybridisierungstechnik hergestellt. Die Strukturuntersuchung mittels XRD, SEM und EDS bestätigte die Bildung des ZS@BIF-Komposits. Die Elementarkartierung der ZS@BIF-Verbundprobe zeigte die ausgezeichnete und gleichmäßige Verteilung von Zinkstearat zwischen den Eisenoxidpartikeln. Studien zur Oberflächenbenetzbarkeit zeigten, dass die Wasserkontaktwinkel von 35° für unbehandeltes BIF auf 151° für 20 % ZS@BIF-Komposit deutlich anstiegen, was auf eine überlegene Hydrophobie für das hergestellte neuartige magnetische Sorbens hindeutet. Das hergestellte ZS@BIF zeigte die höchste Affinität zur Adsorption von Cyclohexan als n-Butylacetat und Kerosin mit einer maximalen Adsorptionskapazität von etwa 22 gg−1. Der hergestellte ZS@BIF-Verbundstoff zeigte eine hervorragende Leistung mit einer Entfernungseffizienz von 99,9 % und einer hohen Recyclingfähigkeit über zehn wiederholte Zyklen.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind aufgrund institutioneller Rollen und vertraulicher Bedingungen nicht öffentlich zugänglich, können jedoch auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor angefordert werden.

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Zentrales metallurgisches Forschungs- und Entwicklungsinstitut, Helwan, 11421, Kairo, Ägypten

Mohsen Farahat, Ahmed Sobhy und Moustafa MS Sanad

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MF: Konzeptualisierung, Erzaufbereitung, Schreiben, Methodik, Untersuchung, Schreiben, Visualisieren, Überprüfen. AS: Konzeptualisierung, Erzvorbereitung, Schreiben, Methodik, Untersuchung, Schreiben, Visualisieren, Überprüfen. MMSS: Konzeptualisierung, Erzaufbereitung, Schreiben, Methodik, Untersuchung, Schreiben, Visualisieren, Überprüfen.

Korrespondenz mit Mohsen Farahat.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Farahat, M., Sobhy, A. & Sanad, MMS Superhydrophobes magnetisches Sorbens durch Oberflächenmodifikation der gebänderten Eisenformation für die Behandlung von öligem Wasser. Sci Rep 12, 11016 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15187-6

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Eingegangen: 3. April 2022

Angenommen: 20. Juni 2022

Veröffentlicht: 30. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-15187-6

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